固体NMR (DD法とCP法)

Dipolar Decoupling/Cross Polarization 

固体NMRではDD法とCP法を使用しています。

DD法 (Dipolar Decoupling)
スペクトルの積分比から各成分の組成比を定量化することが可能。
但し、待ち時間(Delay time)を最適に設定する必要があり、CP法に比べると感度が低いので測定時間が長い(12時間以上)

CP法 (Cross Polarization)
1Hまたは19Fのデカップリングを利用して測定する手法。
1H(または19F)が隣接する核種について高感度、短時間(3~5時間)で測定することができる。

結晶性が高く1Hが隣接しているサンプル成分の場合はシグナルが大きく、結晶性が低く1Hが隣接していないサンプルの成分の場合は感度が下がるためシグナルは小さい。
そのため各成分の積分比の定量性は議論できない。

例 ) DD法のピークに比べCP法のピークの方がシャープに出る。同じサンプルをDD法、CP法で測定した場合、1Hが隣接していないbはDD法に比べCP法では小さく検出され、1Hが隣接しているaやcでは大きく検出される。

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